Penetapan Kadar Fosfat dalam Natrium Hidro Fosfat Metode Gravimetri

Dasar Teori

Ion Fosfat dapat diendapkan dengan ammonia dan campuran magnesia membentuk endapan ammonium magnesium fosfat yang berwarna putih.

Dalam melakukan pengendapan, pH harus diperhatikan. Apabila pH terlalu basa maka besar kemungkinannya magnesium hidroksida ikut mengendap.

Oleh karena itu, ditambahkan larutan ammonium klorida sebagai penyangga pH.

Setelah dipijarkan, endapan ammonium magnesium fosfat terurai menjadi sisa pijar magnesium pirofosfat, ammoniak, dan air.

Reaksi

2Na₂HPO₄ + 2MgCl₂ + 2NH₄OH --> 2NH₄MgPO₄ + 4 NaCl + H₂O

2NH₄MgPO₄ --> Mg₂P₂O₇ + 2NH₃ + H₂O

Tujuan

Menetapkan kadar fosfat dalam natrium hidro fosfat metode gravimetri.

Cara Kerja

1. Ditimbang sampel sebanyak ± 0,5 gram.
2. Sampel dilarutkan hingga ± 50 mL air suling. 
3.  Larutan diteteskan beberapa tetes HCl 4N. 
4. Ditambahkan 10 mL NH₄Cl 2 N dan 5 mL campuran magnesia 0,1 N (apabila terbentuk endapan putih dilarutkan kembali dengan HCl 4 N hingga larutan kembali jernih).
5. Piala gelas beserta isinya dididihkan, tutup kaca dibilas kemudian didinginkan di dalam es hingga dingin. 
6. Larutan diteteskan indikator PP (jumlahnya disesuaikan dengan volume larutan di piala gelas. Satu tetes indikator PP untuk 20 mL larutan). Kemudian diendapkan dengan NH₄OH pekat 1 : 10 sedikit demi sedikit hingga larutan berwarna merah muda seulas. 
7. Pendinginan diteruskan, setelah itu ditambahkan kembali NH4OH pekat 1 : 10 sebanyak ± 1/5 volume larutan di piala gelas.  
8. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 540, kemudian dicuci dengan NH₄OH pekat 1 : 20 sehingga bebas pengotor klorida. 
9. Dilakukan uji pengotor klorida*
10. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat, lalu diperarang, dipijarkan, didinginkan di desikator, kemudian ditimbang. 
11. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.

Uji pengotor klorida pada langkah nomor 9 bisa dilakukan sebagai berikut: 

1. Sebuah tabung reaksi disiapkan, diisi dengan air filtrat sebanyak seperempat volume tabung.
2. Air filtrat diteteskan indikator PP sebanyak 1 tetes, ditambahkan HNO₃ 4 N hingga larutan di tabung reaksi jernih kembali kemudian diteteskan AgNO₃ beberapa tetes, diamati kemudian dibandingkan dengan standarnya.
3. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan air filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci = NH₄OH pekat 1:20).
4. Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah bebas dari pengotor klorida. 

Catatan : penambahan indikator PP saat uji klorida dilakukan karena air pencucinya bersifat basa dan perlu dinetralkan.

Perhitungan Kadar

Pembahasan

Tahap Pelarutan

Garam Fosfat dapat diendapkan dengan campuran magnesia dan ammonium hidroksida pekat 1:10 membentuk endapan ammonium magnesium fosfat yang berwarna putih.

Campuran magnesia merupakan pereaksi pengendap yang dibuat dari campuran hablur magnesium klorida heksahidrat sebanyak 80 gram, hablur ammonium klorida sebanyak 160 gram, dan ammonium hidroksida pekat sebanyak 320 mL.

Ketiga zat tersebut dicampurkan kemudian diencerkan hingga volumenya 1 liter dan kalau perlu disaring.

Penambahan campuran magnesia dilakukan sebelum penambahan ammonium hidroksida pekat 1:10. 

Apabila penambahannya membentuk endapan putih, maka dapat dipastikan terjadi kopresipitasi endapan berupa magnesium hidroksida.

Karena endapan tersebut tak diinginkan, maka endapan tersebut dilarutkan kembali dengan asam klorida encer. Setelah endapan magnesium hidroksida kembali larut, larutan dididihkan. Hal ini bertujuan untuk menyempurnakan proses pelarutan.

Tahap Pengendapan

Endapan ammonium magnesium fosfat sulit terbentuk pada suhu panas sehingga dilakukan pendinginan setelah proses pendidihan. Larutan harus benar-benar dingin agar terbentuk endapan yang baik.

Sebelum diendapkan, larutan diteteskan indikator PP (Phenol Ptalein) untuk memudahkan pengaturan pH larutan. Telah dibahas pada bagian sebelumnya bahwa magnesium hidroksida akan ikut mengendap jika pH larutan terlampau tinggi.

Pengendap yang digunakan adalah ammonium hidroksida yang bersifat basa lemah. Pengendapan pertama dilakukan sampai warna larutan merah muda seulas.

Kemudian endapan diperam kembali di dalam es agar menyempurnakan pengendapan dimana salah satu syarat penyempurnaan pengendapan adalah dilakukan pemeraman untuk memperbesar molekul endapan serta memurnikan endapan.

Setelah dingin, pengendapan kedua dilakukan dengan menambahkan ammonium hidroksida pekat 1:10 sebanyak 1/5 volume larutan.

Perlakuan ini juga untuk memenuhi salah satu syarat pengendapan sempurna yaitu konsentrasi pereaksi yang digunakan encer dan penambahannya bertahap serta sedikit demi sedikit.

Tahap Penyaringan

Endapan ammonium hidrogen fosfat disaring dengan kertas saring Whatman no.540 dan dicuci dengan ammonium hidroksida pekat 1:20 untuk mengurangi peptisasi. 

Peptisasi merupakan penguraian endapan menjadi butir-butir koloid. Dalam analisis gravimetri, peptisasi begitu dicegah karena membuat endapan menjadi terlalu kecil sehingga lolos ketika disaring.

Dalam penetapan ini pengotor yang perlu dihilangkan hanya ion klorida. Akan tetapi ada yang berbeda saat uji klorida yaitu dilakukan penambahan indikator PP sebanyak satu tetes sebelum pengujian.

Hal ini dilakukan karena endapan perak klorida dalam uji klorida hanya terbentuk pada suasana asam sedangkan larutan pencuci yang digunakan bersifat basa.

Sebelumnya telah disinggung bahwa PP tidak berwarna jika dalam suasana asam sehingga penambahan asam nitrat dilakukan sampai larutan tersebut todak berwarna yang mengindikasikan pH sudah asam.

Sebenarnya masih ada satu jenis pengotor lagi yaitu pengotor basa dari ammonium hidroksida yang digunakan sebagai air pencuci.

Namun perlu diperhatikan bahwa ammonium hidroksida akan terurai ketika dipanaskan menghasilkan ammoniak dan air.

Tahap Pemijaran

Sisa pijar ditetapkan sebagai magnesium pirofosfat yang tidak berwarna hitam melainkan abu-abu.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah, RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID) : SMK – SMAK Bogor.