Penetapan Kadar Krom dalam Kalium Kromat Metode Gravimetri

Dasar

Kalium kromat yang berwarna kuning direaksikan dengan asam sulfat menjadi kalium dikromat yang berwarna sindur.

Krom (VI) direduksikan dengan natrium sullfit, natrium nitrit, atau kalium nitrit menjadi krom (III)  yang berwarna hijau.

Krom (III) kemudian diendapkan dengan ammonium hidroksida membentuk krom (III) hidroksida dengan karakteristik berupa endapan selai berwarna hijau kebiruan.

Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai krom (III) oksida.

Reaksi

2K₂CrO₄ + H₂SO₄ --> K₂Cr₂O₇ + K₂SO₄ + H₂O

K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ --> H₂Cr₂O₇ + K₂SO₄

H₂Cr₂O₇ --> CrO₃ + H₂O

2CrO₃ + 3Na₂SO₃ --> Cr₂O₃ + 3Na₂SO₄

Cr₂O₃ + 3H₂SO₄ --> Cr₂(SO₄)₃ + 3H₂O

Cr₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH --> 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄

2Cr(OH)₃ --> Cr₂O₃ + 3H₂O

Tujuan

Menetapkan kadar krom dalam kalium kromat dengan metode gravimetri.

Cara Kerja

1. Sampel kalium kromat ditimbang sebanyak ± 0,2 gram.
2. Kemudian dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
3. Larutan ditambahkan H₂SO₄ 4 N sebanyak 5 mL.
4. Dibubuhi Na₂SO₃ sebanyak ± 1 gram.
5. Piala gelas beserta larutannya dididihkan.
6. Larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL.
7. Larutan kembali dididihkan.
8. Diendapkan dengan NH₄OH 2 N hingga tercium bau ammoniak dari larutan serta terbentuk endapan selai hijau kebiru-biruan.
9. Piala gelas beserta isinya dididihkan kembali untuk menghilangkan kelebihan ammoniak.
10. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541, serta dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor Sulfat.
11. Kertas saring dikeringkan di oven, dilipat,kemudian diperarang, dipijarkan serta didinginkan di desikator lalu ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap Cr₂O₃.

Perhitungan

Pembahasan

Tahap Preparasi

Pada awal prosedur, sampel kalium kromat cukup dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. Volume larutan yang terlalu banyak akan mengakibatkan proses pemanasan atau pendidihan akan semakin lama.

Bila sampel berupa garam krom (VI) seperti romat atau dikromat, perlu dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan natrium sulfit, natrium nitrit, atau kalium nitrit.

Mengapa hal ini dilakukan?

Krom dalam bilangan oksidasi tinggi (biloks + 6) memiliki bentuk sebagai anion sehingga tidak dapat mengendap sebagai hidroksidanya. 

Untuk 0,2 gram sampel kalium kromat, diperlukan ± 1 gram natrium sulfit. Apabila proses pereduksian kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua.

Setelah penambahan reduktor, larutan dididihkan untuk mempercepat dan menyempurnakan reaksi reduksi. Pengenceran dilakukan hingga larutan mencapai 100 ml agar mudah membedakan antara endapan dan larutan induknya.

Tahap Pengendapan

Sebelum pengendapan, larutan kembali dididihkan. Ini merupakan upaya untuk membentuk endapan selai yang baik dengan cara mengatur suhu sebelum pengendapan.

Larutan kemudian diendapkan dengan ammonium hidroksida menjadi endapan krom (III) hidroksida yang berwarna hijau kebiruan.

Perlu diingat bahwa krom (III) bersifat amfoter sehingga basa kuat tidak dapat digunakan sebagai pengendap karena membentuk garam kromat.

Ammonium hidroksida yang berlebih membuat endapan larut membentuk senyawa kompleks [Cr(NH₃)₆](OH)₃ atau senyawa heksaamin krom (III) hidroksida.

Tips: penambahan pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan mampu mengakibatkan pembentukan koloid yang bocor bila disaring.

Setelah proses pengendapan selesai, larutan kembali dididihkan. Proses pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan ammonium hidroksida.

Dalam proses ini, ammonium hidroksida terurai menjadi gas ammonia dan air.

Selain itu, proses ini juga berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan. Proses ini disebut pemeraman atau aging.

Tahap Penyaringan dan Pencucian

Endapan krom (III) hidroksida merupakan endapan selai yang bagus disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 541.

Air suling panas digunakan sebagai pencuci untuk membebaskan endapan dari pengotor sulfat.

Jumlah pengotor sulfat dalam endapan sangat banyak karena bersumber dari dua hal yaitu sampel dan produk oksidasi natrium sulfit (ingat natrium sulfit teroksidasi menjadi natrium sulfat).

Oleh karena itu, proses pencucian endapan membutuhkan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan biasanya.

Tahap Pemijaran

Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai krom (III) oksida yang berwarna hijau.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah, RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID): SMK – SMAK Bogor.