Penetapan Kadar Sulfat dalam Garam Glauber Metode Gravimetri

Dasar Teori

Sulfat dapat diendapkan sebagai barium sulfat yang halus dan berwarna putih dengan barium klorida.

Pengendapan dilakukan dalam suasana asam klorida dan panas untuk menghindari kopresipitasi endapan berupa barium karbonat maupun barium fosfat.

Endapan barium sulfat sangatlah halus sehingga memiliki massa jenis yang kecil dan mudah merayap atau creeping.

Pemeraman dalam keadaan panas dilakukan untuk memperbesar molekul endapan dan mengurangi kopresipitasi.

Endapan ini dapat tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas saring menjadi barium sulfida, karenanya harus ditambahkan asam sulfat pekat pada tahap akhir untuk mengoksidasikan kembali barium sulfida menjadi barium sulfat.

Sisa pijar ditimbang sebagai barium sulfat.

Reaksi

Na₂SO₄ + BaCl_{2 -->} BaSO₄ + 2 NaCl

BaSO₄ + 4 C --> BaS + 4 CO

BaS + H₂SO_{4 -->}BaSO₄ + H₂S

Tujuan

Menetapkan kadar Sulfat dalam Garam Glauber.

Cara Kerja

1. Dua buah piala gelas 400 mL dipersiapkan.
2. Sampel Garam Glauber ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
3. Sampel dituang dan dilarutkan ke dalam piala gelas yang pertama dengan ± 50 mL air suling, kemudian diteteskan beberapa tetes HCl 4N.
4. Ke dalam piala gelas yang kedua dituangkan BaCl₂ 0,5 N sebanyak 10 mL dan diencerkan dengan ± 50 mL air suling.
5. Kedua piala gelas tadi dididihkan secara bersamaan.
6. Sampel diendapkan dengan larutan BaCl₂ (piala gelas kedua) yang dituang perlahan-lahan sambil diaduk ke larutan sampel (piala gelas pertama), kemudian piala gelas diperam di penangas air mendidih selama ± ½ - 1 jam.
7. Endapan diuji dengan uji pengendapan sempurna (diteteskan beberapa tetes BaCl₂ 0,5 N di titik yang berbeda, jika tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna).
8. Endapan BaSO₄ disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 542 dan dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor klorida dan asam.
9. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat kemudian diperarang, dipijarkan, dan didinginkan di udara terbuka,
10. Cawan porselin dimasukkan ke ruang asam, kemudian diteteskan setetes H₂SO₄ pekat,
11. Cawan porselin beserta isinya diuapkan dengan api kecil sampai semua asap putihnya hilang.
12. Cawan porselin dikeluarkan, kemudian dipijarkan kembali lalu didinginkan di desikator selanjutnya ditimbang,
13. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator dan penimbangan dilakukan sehingga tercapai bobot tetap.

Perhitungan

Pembahasan

Tahap Pelarutan

Pada tahap pelarutan, sampel ditambahkan asam kuat dan dipanaskan bertujuan untuk mengeliminasi kopresipitasi yang mungkin terjadi apabila larutan mengandung ion fosfat atau karbonat. 

Apabila terdapat kedua ion tersebut maka akan terbentuk endapan berupa barium fosfat dan barium karbonat. Kedua endapan ini larut dalam asam kuat sedangkan barium sulfat tidak.

Ada pun asam kuat yang digunakan adalah asam klorida dan yang tidak boleh adalah asam sulfat karena akan menimbulkan kesalahan positif di mana menambah konsentrasi ion sulfat yang akan ditentukan.

Tahap Pengendapan

Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan barium sulfat halus yang berwarna putih dengan pengendap barium klorida.

Pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam dan panas untuk mengeliminasi endapan barium fosfat maupun barium karbonat yang mungkin terbentuk.

Selain suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah konsentrasi pengendap serta cara pengadukan.

Tips: agar endapan yang dihasilkan lebih murni dan besar maka pastikan bahwa:

• Konsentrasi pengendap harus encer. Karena ini barium klorida 0,5 N diencerkan dengan air suling sebanyak 50 ml

• Kedua larutan harus mendidih secara bersamaan agar suhunya sama

• Penambahan pengendap sedikit demi sedikit, serta

• Pengadukan harus cepat 

Khusus untuk piala gelas berisi larutan barium klorida encer tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya dan tutup kaca yang digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel.

Tahap Pemeraman

Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan tetap berada di larutan induknya.

Pemeraman berfungsi agar pengotor yang terperangkap secara oklusi maupun adsorpsi (keduanya sering disebut kopresipitasi) dapat terlepas kembali ke larutan induknya.

Selain itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih kecil bergabung sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar. Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni.

Tahap Penyaringan

Endapan BaSO₄ berukuran halus sehingga penyaringan menggunakan kertas saring Whatman no.542. Pencucian menggunakan air suling panas karena kelarutan endapan kecil di dalamnya dan mempercepat proses pencucian.

Pengotor tak hanya berupa ion klorida melainkan juga ion hidrogen dari HCl yang membuat suasana larutan menjadi asam.

Tahap Pemijaran

Perlu diperhatikan bahwa kandungan karbon yang terdapat pada kertas saring mampu mereduksi endapan barium sulfat sesuai reaksi:

BaSO₄ + 4C --> BaS + 4CO

Oleh karena itu setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H₂SO₄ pekat untuk mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO₄.

Pada penguapan di ruang asam hendaknya berhati-hati karena dihasilkan gas berbagai oksida belerang yang beracun jika terhirup.

Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO₄.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah, RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID) : SMK – SMAK Bogor.