Penetapan Kadar Nikel dalam Nikel Sulfat Metode Gravimetri

Dasar

Garam nikel dapat diendapkan dalam suasana basa lemah berupa ammonium hidroksida dengan menggunakan pereaksi organik dimetilglioksima menjadi endapan berwarna merah yaitu nikel dimetil glioksima.

Endapan tersebut memiliki kerapatan yang rendah sehingga mengambang dan mudah merayap atau creeping.

Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan saja di oven pada suhu 140⁰C sehingga penyaringan menggunakan cawan kaca masir dan pompa vakum.

Endapan ditimbang sebagai nikel dimetilglioksima. Dengan menggunakan faktor kimia dapat diketahui kadar nikel dalam sampel.

Reaksi

NiSO₄ + 2C₄H₈N₂O₂ + 2NH₄OH --> Ni₂(C₄H₇N₂O₂)₂ + (NH₄)₂SO₄ + 2H₂O

Tujuan

Menetapkan kadar nikel dalam nikel sulfat dengan metode gravimetri.

Cara Kerja

1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,1 gram.
2. Kemudian dilarutkan dengan ± 100 mL air suling.
3. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan hingga 80⁰C (termometer).
4. Ditambahkan ± 15 mL C₄H₈N₂O₂ 1 % (dalam alkohol).
5. Larutan dibasakan dengan NH₄OH 10 % hingga tercium bau sedikit ammoniak.
6. Piala gelas beserta isinya diperam diatas penangas air selama ± 0,5-1 jam.
7. Endapan diuji pengendapan sempurna dengan meneteskan pengendap di beberapa titik yang berbeda. Jika sudah tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna.
8. Endapan disaring dengan cawan kaca masir G2 atau G3 yang telah diketahui terlebih dahulu bobot kosongnya, serta dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor sulfat.
9. Cawan kaca masir dan endapan dibilas dengan air suling dan alkohol 1 : 1.
10. Endapan dikeringkan di oven pada suhu 140 ⁰C selama ±  0,5-1 jam.
11. Cawan kaca masir beserta endapan didinginkan di desikator dan ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemanasan, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap.

Perhitungan

Pembahasan

Tahap Pengendapan

Garam nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik dimetilglioksima membentuk endapan nikel dimetilglioksima yang berwarna merah.

Endapan ini memiliki kerapatan yang rendah dikarenakan volumenya yang besar sehingga mudah mengapung dan merayap (creeping).

Dimetilglioksima merupakan pengendap organik nonpolar yang spesifik. Pengendap ini hanya dapat mengendapkan nikel dan paladium.

Karena merupakan senyawa nonpolar, dimetilglioksima tidak dapat larut dalam pelarut polar seperti air. Pelarut untuk senyawa ini harus juga bersifat nonpolar seperti alkohol.

Inilah alasan mengapa dimetilglioksima selalu dilarutkan dalam alkohol. 

Endapan nikel dimetilglioksima optimal pembentukannya dalam suasana basa lemah berupa ammonium hidroksida sedangkan paladium harus dalam keadaan asam klorida.

Selain dimetilglioksima, terdapat pula beberapa pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap spesifik. Senyawa tersebut antara lain:

• 8-hidroksikuinolina yang mampu mengendapkan alumunium dan magnesium,
• Nitroso-2-naftol yang mampu mengendapkan kobalt.

Tahap Penyaringan dan Pencucian

Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dengan pemanasan dengan oven bersuhu 140⁰C. Oleh karena itu digunakan cawan kaca masir dan pompa vakum sebagai penyaring.

Kelarutan endapan di dalam larutan pencuci merupakan salah satu faktor yang harus dipertimbangkan dalam pemilihan larutan pencuci.

Endapan nikel dimetilglioksima memiliki kelarutan yang rendah di dalam air panas sehingga air panas dipilih sebagai pencuci.

Selain itu penggunaan air panas sebagai pencuci memberikan keuntungan yaitu semakin mudahnya pengotor untuk larut sehingga proses pencucian semakin cepat.

Untuk mempercepat pengeringan, pada tahap terakhir endapan dibilas dengan alkohol 1:1.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID) : SMK – SMAK Bogor.