Penetapan Kadar DO (Dissolved Oxygen)


Dasar
O2 dalam sampel akan mengoksidasikan MnSO4 dalam suasana pH tinggi (basa) sehingga membentuk endapan MnO2. Dengan penambahan KI, maka akan dilepaskan I2 yang setara dengan Oksigen pada larutan. I2 yang terbentuk lalu dititar dengan larutan Na2S2O3  dan indikator kanji dengan TA tak berwarna.


Reaksi
MnSO4 + 2 KOH --> Mn(OH)2 + K2SO4
Mn(OH)2 + 1/2 O2 --> 2MnO2 + H2O
MnO2 + 2 KI + H2O --> Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
I2 + 2 Na2S2O3 --> 2 NaI + Na2S4O6

Tujuan
  • Menetapkan kadar DO (Dissolved Oxygen) dengan metode Iodometri
  • Mengetahui kualitas sampel air
 
Alat dan Bahan
Alat:
  • Botol Winkler
  • Pipet volumetri 2 mL
  • Bulb
  • Erlenmeyer asah 500 mL
  • Buret
  • Pipet tetes
  • Labu semprot 
  • Statif dan klem
Bahan
  • Sampel air
  • MnSO4
  • Alkali Iodida Azida (KI)
  • H2SO4 4 N
  • Na2S2O3 0,02 N
  • Kanji
  • Air suling

Cara Kerja
Penetapan Kadar DO
  1. Dimasukkan botol Winkler ke dalam wadah berisi sampel (botol Winkler didasar wadah dan tenggelam), ditunggu hingga penuh,
  2. Dipipet 2 mL MnSO4 dan 2 mL Alkali Iodida Azida, ditambahkan pada botol Winkler berisi sampel (botol winkler masih di dalam wadah berisi sampel dan pipet diletakkan di dasar botol Winkler),
  3. Dihomogenkan, ditunggu 15 menit hingga endapan turun di dasar botol,
  4. Larutan jernih di botol Winkler dituangkan ke erlenmeyer asah 500 mL,
  5. Endapan yang tersisa di botol Winkler dilarutkan dengan H2SO4  4 N hingga larut, lalu dituangkan juga ke erlenmeyer asah 500 mL yang sama,
  6. Larutan di erlenmeyer asah dititar dengan Na2S2O3 0,02 N hingga kuning seulas,
  7. Ditambahkan 2 – 3 tetes indikator kanji (warna larutan menjadi biru), 
  8. Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,02 N hingga tak berwarna, dan
  9. Dilakukan minimal duplo.
Blanko
  1. Dimasukkan botol Winkler ke dalam wadah berisi air suling (botol Winkler didasar wadah dan tenggelam), ditunggu hingga penuh,
  2. Dipipet 2 mL MnSO4 dan 2 mL Alkali Iodida Azida, ditambahkan pada botol Winkler berisi air suling (botol winkler masih di dalam wadah berisi air suling dan pipet diletakkan di dasar botol Winkler),
  3. Dihomogenkan, ditunggu 15 menit hingga endapan turun di dasar botol,
  4. Larutan jernih di botol Winkler dituangkan ke erlenmeyer asah 500 mL,
  5. Endapan yang tersisa di botol Winkler dilarutkan dengan H2SO4  4N hingga larut, lalu dituangkan juga ke erlenmeyer asah 500 mL yang sama,
  6. Larutan di erlenmeyer asah dititar dengan Na2S2O3 0,02 N hingga kuning seulas,
  7. Ditambahkan 2 – 3 tetes indikator kanji (warna larutan menjadi biru), dan 
  8. Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,02 N hingga tak berwarna.
Perhitungan

Keterangan
Vbotol                      = volume botol Winkler
4 mL                       = 2 mL MnSO4 + 2 mL Alkali Iodida Azida
a                              = Vp untuk D0 sampel
Bst O2                            = 8

Pembahasan
Oksigen terlarut (dissolved oxygen, disingkat DO) atau sering juga disebut dengan kebutuhan oksigen (oxygen demand) merupakan salah satu parameter penting dalam analisis kualitas air. Nilai DO yang biasanya diukur dalam bentuk konsentrasi ini menunjukkan jumlah oksigen yang tersedia dalam suatu badan air. Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki kualitas yang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut telah tercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air mampu menampung biota air seperti ikan dan mikroorganisme lainnya. Selain itukemampuan air untuk membersihkan pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air.oleh sebab pengukuran parameter ini sangat dianjurkan disamping parameter lain seperti COD dan BOD.
Di dalam air, oksigen memainkan  peranan dalam menguraikan komponen-komponen kimia maupun organik menjadi komponen yang lebih sederhana. Oksigen memiliki kemampuan untuk beroksida dengan zat pencemar seperti komponen organik sehingga zat pencemar tersebut tidak membahayakan. Oksigen juga diperlukan oleh  mikroorganisme, baik yang bersifat aerob serta anaerob, dalam proses metabolisme. Dengan adanya oksigen dalam air, mikroorganisme semakin giat dalam menguraikan kandungan komponen dalam air.
Untuk mengukur kadar DO dalam air, ada 2 metode yang sering dilakukan:
  • Metoda titrasi dengan cara Winkler
  • Metoda elektrokimia
Untuk penetapan kali ini digunakan cara Winkler.
Cara Winkler
Prinsip dari metoda winkler ini adalah metode titrasi Iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnSO4 dan Alkali Iodide Azida, sehingga akan terbentuk endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 maka endapan yang terbentuk akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat menggunakan indikator larutan amilum (kanji). Jika reaksi penguraian komponen kimia dalam air terus berlaku, maka kadar oksigen pun akan menurun. Pada klimaksnya, oksigen yang tersedia tidak cukup untuk menguraikan komponen kimia tersebut. Keadaan yang demikian merupakan pencemaran berat pada air.
Kelebihan metoda winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana dengan cara titrasi bedasarkan metode winkler lebih analitis, teliti, serta akurat  apabila dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi iodometri ialah penentuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan Natrium Tiosulfat dan penambahan indikator amilumnya. Dengan mengikuti prosedur yang tepat dan standarisasi tio secara analitis, akan diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang lebih akurat.
Kelemahan metode winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana dengan  cara winkler penambahan indikator amilum harus dilakukan pada saat mendekati TA agar amilum tidak menyelimuti Iod karena akan menyebabkan Iod tak dapat bereaksi dengan Natrium Tiosulfat sehingga hasilnya akan lebih kecil daripada seharusnya. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan karena I2  mudah menguap. Dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri yaitu penguapan I2, oksidasi udara dan adsorpsi I2 oleh endapan.
Metoda elektrokimia
Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia adalah cara langsung untuk menentukan oksigen terlarut dengan alat DO meter. Prinsip kerjanya adalah menggunakan probe oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang direndam dalam larutan elektrolit. Pada alat DO meter, probe ini biasanya menggunakan katoda Perak (Ag) dan anoda Timbal (Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi dengan membran plastik yang bersifat semi permeable terhadap oksigen. Pada cara DO meter, harus diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan diperiksa. Peranan suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasai penentuan oksigen terlarut dengan cara DO meter. Di samping itu, sebagaimana lazimnya instrumen digital, peranan kalibrasi alat sangat menentukan akurasinya hasil analisis. Biasanya, penentuan oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat penentuannya bersifat kisaran.

Daftar Pustaka
Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

penetapan kadar DO dalam air, penetapan DO, Analisis aplikasi air, penetapan kadar DO secara volumetri / titrimetri
Yusuf Noer Arifin

Menyukai kreativitas, pemikiran kritis, dan pemecahan masalah. Untuk menghubungi saya, silakan kunjungi halaman kontak ya!

Post a Comment

Terima kasih sudah berkunjung di blog ini. Jika berkenan, mohon tinggalkan komentar dengan bahasa yang santun dan tanpa tautan. Semua komentar selalu dibaca meskipun tak semuanya dibalas. Harap maklum dan terima kasih :)

Previous Post Next Post