O2 dalam sampel akan
mengoksidasikan MnSO4 dalam suasana pH tinggi (basa) sehingga
membentuk endapan MnO2. Dengan penambahan KI, maka akan dilepaskan I2
yang setara dengan Oksigen pada larutan. I2 yang terbentuk lalu
dititar dengan larutan Na2S2O3 dan indikator kanji dengan TA tak berwarna.
Reaksi
MnSO4 + 2 KOH --> Mn(OH)2 + K2SO4
Mn(OH)2 + 1/2 O2 --> 2MnO2 + H2O
MnO2 + 2 KI + H2O --> Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
I2 + 2 Na2S2O3 --> 2 NaI + Na2S4O6
Tujuan
- Menetapkan kadar DO (Dissolved Oxygen) dengan metode Iodometri
- Mengetahui kualitas sampel air
Alat dan Bahan
Alat:
- Botol Winkler
- Pipet volumetri 2 mL
- Bulb
- Erlenmeyer asah 500 mL
- Buret
- Pipet tetes
- Labu semprot
- Statif dan klem
Bahan
- Sampel air
- MnSO4
- Alkali Iodida Azida (KI)
- H2SO4 4 N
- Na2S2O3 0,02 N
- Kanji
- Air suling
Cara Kerja
Penetapan Kadar DO
- Dimasukkan botol Winkler ke dalam wadah berisi sampel (botol Winkler didasar wadah dan tenggelam), ditunggu hingga penuh,
- Dipipet 2 mL MnSO4 dan 2 mL Alkali Iodida Azida, ditambahkan pada botol Winkler berisi sampel (botol winkler masih di dalam wadah berisi sampel dan pipet diletakkan di dasar botol Winkler),
- Dihomogenkan, ditunggu 15 menit hingga endapan turun di dasar botol,
- Larutan jernih di botol Winkler dituangkan ke erlenmeyer asah 500 mL,
- Endapan yang tersisa di botol Winkler dilarutkan dengan H2SO4 4 N hingga larut, lalu dituangkan juga ke erlenmeyer asah 500 mL yang sama,
- Larutan di erlenmeyer asah dititar dengan Na2S2O3 0,02 N hingga kuning seulas,
- Ditambahkan 2 – 3 tetes indikator kanji (warna larutan menjadi biru),
- Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,02 N hingga tak berwarna, dan
- Dilakukan minimal duplo.
Blanko
- Dimasukkan botol Winkler ke dalam wadah berisi air suling (botol Winkler didasar wadah dan tenggelam), ditunggu hingga penuh,
- Dipipet 2 mL MnSO4 dan 2 mL Alkali Iodida Azida, ditambahkan pada botol Winkler berisi air suling (botol winkler masih di dalam wadah berisi air suling dan pipet diletakkan di dasar botol Winkler),
- Dihomogenkan, ditunggu 15 menit hingga endapan turun di dasar botol,
- Larutan jernih di botol Winkler dituangkan ke erlenmeyer asah 500 mL,
- Endapan yang tersisa di botol Winkler dilarutkan dengan H2SO4 4N hingga larut, lalu dituangkan juga ke erlenmeyer asah 500 mL yang sama,
- Larutan di erlenmeyer asah dititar dengan Na2S2O3 0,02 N hingga kuning seulas,
- Ditambahkan 2 – 3 tetes indikator kanji (warna larutan menjadi biru), dan
- Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,02 N hingga tak berwarna.
Perhitungan
Keterangan
Vbotol = volume botol Winkler
4 mL =
2 mL MnSO4 + 2 mL Alkali Iodida Azida
a =
Vp untuk D0 sampel
Bst O2 =
8
Pembahasan
Oksigen terlarut
(dissolved oxygen, disingkat DO) atau sering juga disebut dengan kebutuhan oksigen
(oxygen demand) merupakan salah satu parameter penting dalam analisis kualitas
air. Nilai DO yang biasanya diukur dalam bentuk konsentrasi ini menunjukkan
jumlah oksigen yang tersedia dalam suatu badan air. Semakin besar nilai DO pada
air, mengindikasikan air tersebut memiliki kualitas yang bagus. Sebaliknya jika
nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut telah tercemar. Pengukuran
DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air mampu menampung biota air seperti
ikan dan mikroorganisme lainnya. Selain itukemampuan air untuk membersihkan
pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air.oleh sebab
pengukuran parameter ini sangat dianjurkan disamping parameter lain seperti COD
dan BOD.
Di dalam air, oksigen
memainkan peranan dalam menguraikan
komponen-komponen kimia maupun organik menjadi komponen yang lebih sederhana.
Oksigen memiliki kemampuan untuk beroksida dengan zat pencemar seperti komponen
organik sehingga zat pencemar tersebut tidak membahayakan. Oksigen juga
diperlukan oleh mikroorganisme, baik
yang bersifat aerob serta anaerob, dalam proses metabolisme. Dengan adanya
oksigen dalam air, mikroorganisme semakin giat dalam menguraikan kandungan
komponen dalam air.
Untuk mengukur kadar DO dalam air, ada 2
metode yang sering dilakukan:
- Metoda titrasi dengan cara Winkler
- Metoda elektrokimia
Untuk penetapan kali ini digunakan cara Winkler.
Cara Winkler
Prinsip dari metoda
winkler ini adalah metode titrasi Iodometri. Sampel yang akan dianalisis
terlebih dahulu ditambahkan larutan MnSO4 dan Alkali Iodide Azida,
sehingga akan terbentuk endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4
maka endapan yang terbentuk akan larut kembali dan juga akan membebaskan
molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium
yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium
tiosulfat menggunakan indikator larutan amilum (kanji). Jika reaksi penguraian
komponen kimia dalam air terus berlaku, maka kadar oksigen pun akan menurun.
Pada klimaksnya, oksigen yang tersedia tidak cukup untuk menguraikan komponen
kimia tersebut. Keadaan yang demikian merupakan pencemaran berat pada air.
Kelebihan metoda winkler
dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana dengan cara titrasi
bedasarkan metode winkler lebih analitis, teliti, serta akurat apabila dibandingkan dengan cara alat DO
meter. Hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi iodometri ialah penentuan
titik akhir titrasinya, standarisasi larutan Natrium Tiosulfat dan penambahan
indikator amilumnya. Dengan mengikuti prosedur yang tepat dan standarisasi tio
secara analitis, akan diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang lebih
akurat.
Kelemahan metode winkler
dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana dengan cara winkler penambahan indikator amilum harus
dilakukan pada saat mendekati TA agar amilum tidak menyelimuti Iod karena akan
menyebabkan Iod tak dapat bereaksi dengan Natrium Tiosulfat sehingga hasilnya
akan lebih kecil daripada seharusnya. Proses titrasi harus dilakukan sesegera
mungkin, hal ini disebabkan karena I2 mudah menguap. Dan ada yang harus
diperhatikan dari titrasi iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada
titrasi iodometri yaitu penguapan I2, oksidasi udara dan adsorpsi I2
oleh endapan.
Metoda elektrokimia
Cara penentuan oksigen terlarut
dengan metoda elektrokimia adalah cara langsung untuk menentukan oksigen
terlarut dengan alat DO meter. Prinsip kerjanya adalah menggunakan probe
oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang direndam dalam larutan
elektrolit. Pada alat DO meter, probe ini biasanya menggunakan katoda Perak
(Ag) dan anoda Timbal (Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi dengan
membran plastik yang bersifat semi permeable terhadap oksigen. Pada cara DO
meter, harus diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan diperiksa.
Peranan suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasai penentuan oksigen
terlarut dengan cara DO meter. Di samping itu, sebagaimana lazimnya instrumen
digital, peranan kalibrasi alat sangat menentukan akurasinya hasil analisis.
Biasanya, penentuan oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk
mendapatkan hasil yang lebih akurat. Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat
penentuannya bersifat kisaran.
Daftar Pustaka
Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R.
Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor
: SMK – SMAK Bogor.
penetapan kadar DO dalam air, penetapan DO, Analisis aplikasi air, penetapan kadar DO secara volumetri / titrimetri