Penetapan Kadar Fe dalam FeSO4.7H2O (Garam Tunjung) Secara Permanganatometri

Dasar

Dalam suasana asam, Besi (II) dioksidasikan oleh KMnO₄ menjadi Fe (III) dimana pelarut yang digunakan adalah air bebas Oksigen karena Oksigen terlarut dapat mengoksidasikan Besi (II) menjadi Besi (III). Penitaran oleh KMnO₄ dilakukan tanpa indikator dengan warna TA merah muda seulas.

Reaksi

2 KMnO₄ + 10 FeSO₄ + 8 H₂SO₄  --> 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 5 Fe₂(SO₄)₃ + 8 H₂O

Tujuan

Menetapkan Kadar Besi dalam Garam Tunjung Secara Permanganatometri

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji
• Labu ukur 100 mL
• Pengaduk
• Pipet volumetri 10 mL dan bulb
• Erlenmeyer
• Buret 50 mL
• Corong
• Piala gelas 400 dan 800 mL
• Labu semprot
• Pipet tetes
• Kaki tiga dan kasa asbes
• Pembakar teklu
• Statif dan klem
• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• KMnO₄ 0,05 N
• Air suling
• Garam Tunjung
• H₂SO₄ 4 N
• Kertas saring penyeka
• Kertas pengganjal corong
• Korek api

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Air suling dididihkan dengan labu semprot kaca, lalu didinginkan sehingga bebas O₂,
3. Ditimbang ± 0,7 gram Garam Tunjung,
4. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan H₂SO₄ 4N lalu diencerkan dan dihimpitkan dengan air bebas O₂,
5. Dipipet 10,00 mL larutan Garam Tunjung ke dalam erlenmeyer,
6. Ditambahkan 5 mL H₂SO₄ 4 N kemudian diencerkan dengan air suling hingga volumenya 100 mL,
7. Dipanaskan hingga suhu larutan ± 40 – 60 ⁰C
8. Larutan dititar dengan KMnO₄ 0,05 N hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas, dan
9. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL.

Perhitungan

Catatan

Keterangan

mg sampel   = Bobot Natrium Nitrit yang ditimbang

N KMnO₄    = Normalitas KMnO₄

V_p                    = Volume titran yang dibutuhkan

FP                = Faktor pengenceran

Bst Fe adalah Mr, yaitu 56.

Pembahasan

Reaksi oksidasi dengan melibatkan KMnO₄ berlangsung dalam waktu yang relatif lambat, oleh karena itu dibutuhkan H₂SO₄ untuk mempercepat reaksi. Selain itu reaksi ion MnO₄^- paling optimal berada di suasana asam, karena kalau dalam suasana basa dan netral, daya oksidasinya menurun. Meskipun membutuhkan pengasaman, asam yang dipakai haruslah non oksidator dan non reduktor.

• Asam yang digunakan tidak boleh Asam Halogen (HCl, HBr, dan HI) karena bersifat reduktor, jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan positif.
• Asam yang digunakan tidak boleh asam – asam oksidator (HNO₃, H₂SO₄ pekat, HClO₄), jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan negatif.

Pada penetapan ini digunakan air bebas Oksigen karena garam Besi (II) sangat mudah teroksidasi menjadi garam Besi (III) oleh O₂ terlarut dalam air. Air bebas O₂ dapat dibuat dengan mendidihkan air suling di labu semprot kaca dan mendinginkannya baru kemudian dapat dipakai.

Sebelum dititar, larutan hendaknya dipanaskan terlebih dahulu karena untuk menyempurnakan dan mempercepat reaksi. Akan tetapi hendaknya dalam pemanasan suhunya jangan terlalu tinggi karena akan merusak KMnO₄.

KMnO₄ adalah zat yang sudah berwarna, sehingga dalam penitaran tidak membutuhkan indikator tambahan (auto indikator). Satu tetes larutan KMnO₄ 0,1 N dalam ± 200 mL air akan menghasilkan warna merah jambu muda yang nyata.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.