Penetapan Kadar MnO2 dalam Batu Kawi Secara Permanganatometri

Dasar
Dalam suasana asam, MnO₂ dalam sampel direduksikan oleh Asam Oksalat Dihidrat yang ditambahkan secara berlebih terukur. Sisa Asam Oksalat dititar dengan KMnO₄ tanpa indikator dengan warna TA merah muda seulas.

Reaksi

MnO₂ + (COOH)₂ + H₂SO₄  --> MnSO₄ + 2 H₂O + 2 CO₂

2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ + 5 (COOH)₂ --> K₂SO₄ + 2 MnSO₄ + 8 H₂O + 10 CO₂

Tujuan

Menetapkan Kadar MnO₂ dalam batu kawi secara permanganatometri

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji
• Pengaduk
• Erlenmeyer
• Buret 50 mL
• Corong
• Piala gelas 400 dan 800 mL
• Labu semprot
• Pipet tetes
• Kaki tiga dan kasa asbes
• Pembakar teklu
• Statif dan klem
• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• KMnO₄ 0,05 N
• Asam Oksalat Dihidrat
• Air suling
• Sampel batu kawi
• H₂SO₄ 4 N
• Kertas saring penyeka
• Kertas pengganjal corong
• Korek api

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 0,2 gram Asam Oksalat Dihidrat,
3. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, dilarutkan dengan 50 mL air suling,
4. Ditimbang ± 0,07 gram batu kawi (kertas minyak),
5. Dimasukkan ke erlenmeyer yang sama dengan asam oksalat, ditambahkan ± 15 mL H₂SO₄ 4N
6. Dipanaskan hingga suhu larutan ± 40 – 60 ⁰C
7. Larutan dititar dengan KMnO₄ 0,05 N hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas, dan
8. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL.

Perhitungan

Keterangan

mg as. oksalat    = Bobot asam oksalat yang ditimbang

mg sampel          = Bobot sampel yang ditimbang

N KMnO₄          = Normalitas KMnO₄

Vp                             = Volume titran yang dibutuhkan

FP                      = Faktor pengenceran

Bst Asam Oksalat adalah 1/2 Mr, yaitu 63.

Bst MnO₂ adalah 43,5.

Pembahasan

Reaksi oksidasi dengan melibatkan KMnO₄ berlangsung dalam waktu yang relatif lambat, oleh karena itu dibutuhkan H₂SO₄ untuk mempercepat reaksi. Selain itu reaksi ion MnO₄^- paling optimal berada di suasana asam, karena kalau dalam suasana basa dan netral, daya oksidasinya menurun. Meskipun membutuhkan pengasaman, asam yang dipakai haruslah non oksidator dan non reduktor.

1.       Asam yang digunakan tidak boleh Asam Halogen (HCl, HBr, dan HI) karena bersifat reduktor, jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan positif.

2.       Asam yang digunakan tidak boleh asam – asam oksidator (HNO₃, H₂SO₄ pekat, HClO₄), jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan negatif.

Penetapan ini menggunakan titrasi jenis kembali karena ditambahkan zat yang berlebih terukur yaitu Asam Oksalat dihidrat. Titrasi ini dilakukan jika analat tidak bereaksi dengan titran, pada kasus ini MnO₂ sebagai titrat dan KMnO₄ sebagai titran. MnO₂ dan KMnO₄ merupakan sama – sama oksidator sehingga tidak dapat bereaksi.

Sebelum dititar, larutan hendaknya dipanaskan terlebih dahulu karena untuk menyempurnakan dan mempercepat reaksi. Akan tetapi hendaknya dalam pemanasan suhunya jangan terlalu tinggi karena akan merusak KMnO₄.

KMnO₄ adalah zat yang sudah berwarna, sehingga dalam penitaran tidak membutuhkan indikator tambahan (auto indikator). Satu tetes larutan KMnO₄ 0,1 N dalam ± 200 mL air akan menghasilkan warna merah jambu muda yang nyata.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.