Penetapan Kadar NO2 dalam NaNO2 Cara Lunge

Dasar

Dalam suasana asam dan hangat (40 – 60 ⁰C), Nitrit dioksidasikan oleh KMnO₄ menjadi Nitrat. Karena Asam Nitrit tidak mantap (mudah menguap), maka larutan contoh digunakan sebagai titran agar tidak mengalami pengasaman. Penitaran KMnO₄ oleh NaNO₂ dilakukan tanpa indikator dengan warna TA merah muda seulas.

Reaksi

2NaNO₂ + H₂SO₄ --> Na₂SO₄ + HNO₂

2KMnO₄ + 5HNO₂ + 3H₂SO₄ --> 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 5HNO₃ + 3H₂O

Tujuan

Menetapkan Kadar NO₂ dalam NaNO₂ Cara Lunge

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji
• Labu ukur 100 mL
• Pengaduk
• Pipet volumetri 10 mL dan bulb
• Erlenmeyer
• Buret 50 mL
• Corong
• Piala gelas 400 dan 800 mL
• Labu semprot
• Pipet tetes
• Kaki tiga dan kasa asbes
• Pembakar teklu
• Statif dan klem
• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• KMnO₄ 0,05 N
• Air suling
• Hablur NaNO₂
• H₂SO₄ 4 N
• Kertas saring penyeka
• Kertas pengganjal corong
• Korek api

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 0,1725 gram Asam Oksalat,
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, diseka, dihimpitkan,
4. Larutan NaNO₂ dimasukkan ke dalam buret,
5. Dipipet 10,00 mL larutan KMnO₄ 0,05 N ke dalam erlenmeyer,
6. Ditambahkan 5 mL H₂SO₄ 4 N kemudian diencerkan dengan air suling hingga volumenya 100 mL,
7. Dipanaskan hingga suhu larutan ± 40 – 60 ⁰C
8. Larutan dititar dengan NaNO₂ hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas, dan
9. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL

Perhitungan

Catatan

Keterangan

mg NaNO₂    = Bobot Natrium Nitrit yang ditimbang

N KMnO₄       = Normalitas KMnO₄

V_p                               = Volume titran (NaNO₂) yang dibutuhkan

V KMnO₄       = Volume KMnO₄ yang dipipet

FP                    = Faktor pengenceran

Bst NaNO₂ adalah ½ Mr, yaitu 34,5.

Pembahasan

Reaksi oksidasi dengan melibatkan KMnO₄ berlangsung dalam waktu yang relatif lambat, oleh karena itu dibutuhkan H₂SO₄ untuk mempercepat reaksi. Selain itu reaksi ion MnO₄^- paling optimal berada di suasana asam, karena kalau dalam suasana basa dan netral, daya oksidasinya menurun. Meskipun membutuhkan pengasaman, asam yang dipakai haruslah non oksidator dan non reduktor.

• Asam yang digunakan tidak boleh Asam Halogen (HCl, HBr, dan HI) karena bersifat reduktor, jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan positif.
• Asam yang digunakan tidak boleh asam – asam oksidator (HNO₃, H₂SO₄ pekat, HClO₄), jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan negatif.

Sebelum dititar, larutan hendaknya dipanaskan terlebih dahulu karena untuk menyempurnakan dan mempercepat reaksi. Akan tetapi hendaknya dalam pemanasan suhunya jangan terlalu tinggi karena akan merusak KMnO₄.

Penetapan cara Lunge ini sedikit berbeda karena sampel digunakan sebagai titran. Hal ini dilakukan karena apabila sampel ditetapkan sebagai titrat, maka akan dilakukan pengasaman dengan H₂SO₄ sehingga terbentuk HNO₂ yang mudah menguap sehingga menimbulkan kesalahan negatif. Jika  sampel ditetapkan sebagai titran, sebenarnya akan terbentuk juga HNO₂ akan tetapi seketika langsung bereaksi dengan KMnO₄ sehingga dapat disimpulkan bahwa penguapan HNO₂ mendekati 0 % (kesalahan lebih sedikit apabila sampel ditetapkan sebagai titrat).

KMnO₄ adalah zat yang sudah berwarna, sehingga dalam penitaran tidak membutuhkan indikator tambahan (auto indikator). Satu tetes larutan KMnO₄ 0,1 N dalam ± 200 mL air akan menghasilkan warna merah jambu muda yang nyata.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.