Analisis Total Pupuk ZA

Penetapan Penentuan pH Pada Pupuk ZA

Dasar

pH pada pupuk diketahui dengan melarutkan contoh dalam air dengan perbandingan 1:10. Adanya ion H⁺ atau OH^- diketahui dengan mengeceknya menggunakan kertas pH universal.TSP dalam air membentuk H₃PO₄ yang kemudian terurai membentuk H⁺ dan PO₄^3- yang kemudian dapat diuji dengan pH universal.

Reaksi

(NH₄)₂SO₄ + 2H₂O --> 2NH₄OH + H₂SO₄

H₂SO₄ --> 3H⁺ +  SO₄^2-

Cara Kerja

1. Ditimbang ± 1 gram sampel pupuk ZA, dimasukkan kedalam tabung reaksi.
2. Dilarutkan dengan ± 10 ml air suling.
3. Dikocok kuat-kuat.
4. Ditunggu hingga mengendap.
5. Disaring dengan kertas saring berabu.
6. Filtrat di cek dengan pH universal.

Perhitungan

Dengan cara mengecek pH dengan pH universal

Pembahasan

Berdasarkan SNI NO. 02–1760-2005, hasil analisis pH pada pupuk ZA harus bernilai 4 sampai 6.

Air perbandingan 1:10 maksudnya, sampel pupuknya 1 gram dilarutkan dengan 10 mL air. Pengecekan pH dilakukan karena merupakan parameter kualittas pupuk ZA. pH yang terlalu rendah mengakibatkan tanah menjadi asam, dan pH yang terlalu tinggi berarti kadar Ammonium Sulfatnya rendah.

Penetapan Kadar Nitrogen dalam Pupuk ZA

Dasar

Pupuk ZA dapat bereaksi dengan NaOH pada saat proses destilasi menghasilkan gas NH₃ yang kemudian gas ini bereaksi dengan penampung HCl atau H₃BO₃. Penampung kemudian dititrasi dengan NaOH untuk penampung HCl atau HCl untuk penampung H₃BO₃ hingga titik akhir hijau untuk penampung HCl dan merah untuk penampung H₃BO₃ dengan bantuan indikator BCG:MM. Untuk penampung HCl dilakukan blanko.

Reaksi

Tahap Destilasi

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH --> Na₂SO₄ + 2NH₃↑ + 2H₂O

Tahap Titrasi Penampung HCl

NH₃ + HCl --> NH₄Cl

HCl (sisa) + NaOH --> NaCl + H₂O

Tahap Titrasi Penampung H₃BO₃

NH₃ + H₃BO₃ --> NH₄H₂BO₃

NH₄H₂BO₃ + HCl --> NH₄Cl + H₃BO₃

Cara Kerja

1. Ditimbang ± 1 gram sampel, lalu sampel dimasukkan ke dalam labu ukur
2. Sampel dilarutkan dengan air suling, diencerkan, dihimpitkan dan dihomogenkan.
3. Dipipet 10,00 ml larutan sampel dan dimasukkan ke dalam alat destilasi.
4. Ditambahkan 2-3 tetes PP dan 15,00 ml NaOH 30%.
5. Dipipet 25,00 ml HCl 0,1 N atau 25,00 ml H₃BO₃ 3% yang telah ditambahkan indikator BCG:MM ke dalam masing-masing penampung (erlenmeyer) dan diletakkan di bawah pipa keluar penyulingan.
6. Didestilasi hingga 3 kali volume awal dan diuji NH₃ dengan menggunakan kertas lakmus merah.
7. Apabila penampung HCl maka dititar dengan NaOH 0,1 N hingga TA berwarna hijau.
8. Apabila penampung H₃BO₃ maka dititar dengan HCl 0,1 N hingga TA berwarna merah.
9. Pada penampung HCl digunakan blanko.

Perhitungan

Penampung HCl

 

Penampung Asam Borat

 

Pembahasan

Proses Destilasi

Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH₃). Prinsip destilasi adalah memisahkan cairan atau larutan berdasarkan perbedaan titik didih. Dari hasil destruksi protein, labu destruksi didinginkan kemudian dilakukan pengenceran dengan penambahan aquades. Pengenceran dilakukan untuk mengurangi kehebatan reaksi bila ditambah larutan alkali. Larutan dijadikan basa dengan menambahkan 15 mL NaOH 30%, lalu corong ditutup dan ditambahkan aquades ± setengah bagian. Sampel harus dimasukkan terlebih dahulu kedalam alat destilasi sebelum NaOH, karena untuk menghindari terjadinya superheating. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam keadaan asam

Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan asam standar. Untuk menampung NH₃ yang keluar, digunakan asam borat dalam erlenmeyer sebanyak 25 mL dan telah ditambahkan indikator BCG:MM menghasilkan larutan berwarna merah. Indikator ini digunakan untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebih. Hasil destilasi (uap NH3 dan air) ditangkap oleh larutan H₃BO₃ yang terdapat dalam labu erlenmeyer dan membentuk senyawa (NH₄)₃BO₃.

Senyawa ini dalam suasana basa akan melepaskan NH₃. Agar kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam borat. Penyulingan dihentikan jika semua Nitrogen sudah tertangkap oleh asam borat dalam labu erlenmeyer atau hasil destilasi tidak merubah kertas lakmus merah serta menghasilkan larutan berwarna hijau jernih. Ujung selang dibilas dengan aquades, agar tidak ada ammonia yang tertinggal di selang.

Ammonia yang dibebaskan selanjutnya bisa juga ditangkap oleh larutan asam klorida. Untuk menampung NH₃ yang keluar, digunakan asam klorida dalam erlenmeyer sebanyak 25 mL dan telah ditambahkan indikator BCG:MM menghasilkan larutan berwarna merah. Indikator ini digunakan untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebih. Hasil destilasi (uap NH₃ dan air) ditangkap oleh larutan HCl yang terdapat dalam labu erlenmeyer dan membentuk senyawa NH₄Cl. Senyawa ini dalam suasana basa akan melepaskan NH₃. Agar kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam klorida. Penyulingan dihentikan jika semua N sudah tertangkap oleh asam klorida dalam labu erlenmeyer atau hasil destilasi tidak merubah kertas lakmus merah dan volumenya 3x volume awal. Ujung selang dibilas dengan aquades, agar tidak ada Ammonia yang tertinggal di selang.

Proses Titrasi

Titrasi merupakan tahap akhir pada penentuan kadar protein dalam bahan pangan ini. Banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia (N) dapat diketahui dengan volume  HCl 0,1 N yang dibutuhkan destilat. Titik akhir titrasi dihentikan sampai larutan berubah dari hijau ke merah. Volume HCl untuk menitrasi sampel merupakan jumlah ekuivalen nitrogen.

Pada penampung HCl digunakan NaOH 0,1 N sebagai penitar. NaOH akan bereaksi dengan sisa HCl hasil reaksi NH₃ dan HCl. Untuk itu dalam titrasi ini perlu dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah HCl yang bereaksi dengan NH₃. Penitaran dilakukan sampai larutan berwarna hijau. Selisih antara volume blanko dengan volume penitar merupakan jumlah ekuivalen nitrogen.

Hasil analisis kadar Nitrogen dalam pupuk ZA sesuai SNI No. 02-1760-2005 minimal 21%

Penetapan Kadar Asam dalam Pupuk ZA

Dasar

Asam bebas yang berasal dari proses produksi atau system penyimpanan kurang baik, dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri. Sejumlah sampel dilarutkan dengan air pH 5,4. Menggunakan indikator MM, larutan dititar dengan NaOH 0,1N hingga TA berwarna sindur.

Reaksi

H₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2H₂O

Cara Kerja

1. Ditimbang ± 10 gram sampel pupuk ZA.
2. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
3. Dilarutkan dengan air pH 5,4.
4. Ditambah beberapa tetes indikator MM.
5. Dititar dengan NaOH 0,1N hingga titik akhir sindur.

Perhitungan

 

Pembahasan

Untuk membuat air dengan pH 5,4 dengan menambahkan H₂SO₄ 4N kedalam air yang telah diberikan indikator MM hingga larutan berwarna sindur. Sampel dilarutkan dengan air pH 5,4 yang berfungsi untuk mencegah pupuk ZA mengurai. Dan dititar dengan NaOH 0,1 N hingga TA sindur.

Hasil analisis kadar asam bebas pada pupuk ZA dibandingkan SNI No. 02 - 1760 - 2005 maksimal 0,1%.