Dasar
Dalam suasana asam, MnO2 dalam
sampel dapat direduksi oleh Fe2+ yang ditambahkan secara berlebih terukur. Kelebihan Fe2+ yang tidak bereaksi akan dititar dengan KMnO4 tanpa indikator dengan warna
TA merah muda seulas (titrasi kembali / back titration).
Reaksi
MnO2 + 4 H3PO4
+ 6 FeSO4 --> 3 MnSO4 + Fe2(SO4)3
+ 4 FePO4 + 6 H2O
2 KMnO4 + 4 H3PO4
+ 6 FeSO4 --> K2SO4
+ 2 MnSO4 + Fe2(SO4)3 + 4 FePO4
+ 6 H2O + O2
Menetapkan Kadar MnO2 dalam batu baterai secara permanganatometri
Alat dan Bahan
Alat
- Kaca arloji
- Pengaduk
- Erlenmeyer
- Buret 50 mL
- Corong
- Piala gelas 400 dan 800 mL
- Labu semprot
- Pipet tetes
- Kaki tiga dan kasa asbes
- Pembakar teklu
- Statif dan klem
- Alas titar dan alas baca buret
Bahan
- KMnO4 0,05 N
- Asam Pospat pekat
- Air suling
- Sampel batu baterai
- Kertas saring penyeka
- Kertas pengganjal corong
- Korek api
Cara Kerja
- Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
- Ditimbang ± 0,1 gram sampel batu baterai,
- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, ditambahkan 25,00 mL larutan Fe2+ (pipet volum), lalu diencerkan dengan ± 50 mL air suling,
- Dipanaskan hingga volume larutan berkurang ½ dari volume awal,
- Dicuci dan disaring hingga bebas SO42-
- Ditambahkan 3 – 5 mL larutan Asam Phospat pekat
- Larutan dititar dengan KMnO4 0,05 N hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas, dan
- Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL, dilakukan blanko.
Blanko
- Dipipet 25,00 mL larutan Fe2+ (pipet volum), lalu diencerkan dengan ± 50 mL air suling,
- Dipanaskan hingga volume larutan berkurang ½ dari volume awal,
- Ditambahkan 3 – 5 mL larutan Asam Phospat pekat
- Larutan dititar dengan KMnO4 0,05 N hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas.
Perhitungan
Keterangan
mg sampel =
Bobot sampel yang ditimbang
N KMnO4 =
Normalitas KMnO4
Vp =
Volume titran yang dibutuhkan
Vb =
Volume blanko
Bst MnO2 adalah 43,5.
Pembahasan
Reaksi oksidasi dengan melibatkan
KMnO4 berlangsung dalam waktu yang relatif lambat, oleh karena itu dibutuhkan
H2SO4 untuk mempercepat reaksi. Selain itu reaksi ion MnO4-
paling optimal berada di suasana asam, karena kalau dalam suasana basa dan
netral, daya oksidasinya menurun. Meskipun membutuhkan pengasaman, asam yang
dipakai haruslah non oksidator dan non reduktor.
1.
Asam yang
digunakan tidak boleh Asam Halogen (HCl, HBr, dan HI) karena bersifat reduktor,
jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan positif.
2.
Asam yang
digunakan tidak boleh asam – asam oksidator (HNO3, H2SO4
pekat, HClO4), jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan negatif.
Mangan (IV) Oksida merupakan zat yang banyak digunakan dalam batu baterai. Penetapan ini menggunakan titrasi
jenis kembali karena ditambahkan zat yang berlebih terukur yaitu Asam Oksalat
dihidrat. Titrasi ini dilakukan jika analat tidak bereaksi dengan titran, pada
kasus ini MnO2 sebagai titrat dan KMnO4 sebagai titran.
MnO2 dan KMnO4 merupakan sama – sama oksidator sehingga
tidak dapat bereaksi. Oleh karena itu ditambahkan larutan Fe2+
berlebih terukur karena dapat bereaksi dengan MnO2, kelebihan Fe2+
juga dapat dititar dengan KMnO4. Penambahan larutan H3PO4
pekat bertujuan untuk mengkomplekskan ion Fe3+ yang terbentuk agar
tidak menyukarkan pengamatan Titik Akhir. Uji sulfat dilakukan untuk memastikan
bahwa seluruh FeSO4 sisa telah masuk semuanya ke Erlenmeyer.
Sebelum dititar, larutan hendaknya
dipanaskan terlebih dahulu karena untuk menyempurnakan dan mempercepat reaksi.
Akan tetapi hendaknya dalam pemanasan suhunya jangan terlalu tinggi karena akan
merusak KMnO4.
KMnO4 adalah zat yang
sudah berwarna, sehingga dalam penitaran tidak membutuhkan indikator tambahan
(auto indikator). Satu tetes larutan KMnO4 0,1 N dalam ± 200 mL air
akan menghasilkan warna merah jambu muda yang nyata.
Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R.
Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor
: SMK – SMAK Bogor.