Penetapan Kadar NaCl dalam Garam Dapur Metode Argentometri Cara Volhard

 

Dasar

Ion klorida (Cl^-) dapat diendapkan dengan AgNO₃ berlebih terukur menghasilkan endapan AgCl yang berwarna putih. Kelebihan AgNO₃ dapat dititar dengan KCNS dan indikator larutan Fe³⁺. Larutan diasamkan untuk menghindari hidrolisis AgNO₃ dan Fe³⁺. TA larutan merah endapan putih.

Baca juga : Penetapan Kadar Tembaga NaCl Metode Fajans Secara Argentometri

Reaksi

AgNO₃ + NaCl --> AgCl↓ + NaNO₃

                                    putih

AgNO₃ + KCNS --> AgCNS ↓ + KNO₃

                                                      putih

6 KCNS + Fe2(SO4)3 --> Fe[Fe(CNS)₆] + 3 K₂SO₄

                                                Larutan merah

Tujuan

Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur metode Volhard

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji

• Pengaduk

• Erlenmeyer asah

• Buret 50 mL

• Corong

• Piala gelas 400 dan 800 mL

• Labu semprot

• Pipet volum 5 dan 10 ml

• Gelas ukur 10 ml

• Pipet tetes

• Statif dan klem

• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• AgNO₃ 0,05 N

• Air suling

• Indikator Fe³⁺

• HNO₃ 4 N

• Nitrobenzena

• Kertas saring penyeka

• Kertas pengganjal corong

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang dibutuhkan disiapkan dan ditata dengan rapi di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 0,25 gram sampel garam dapur dengan kaca arloji,
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian diimpitkan dengan air suling,
4. Larutan di labu ukur dipipet 5,00 ml ke dalam Erlenmeyer asah, diencerkan sampai volumenya ± 50 ml
5. Dipipet 10,00 ml AgNO₃ 0,05 N ke Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 tetes Nitrobenzena, 5 ml HNO₃ 4 N dan 2–3 tetes indikator Fe³⁺
6. Larutan di Erlenmeyer dititar dengan KCNS 0,05 N hingga TA larutan merah dan endapan putih,
7. Serangkaian tahapan penitaran dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 ml, dan
8. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah AgNO₃ yang bereaksi dengan analat.

 

Blanko

1. Dipipet 10,00 ml AgNO₃ 0,05 N, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer asah,
2. Diencerkan 50 ml dengan air suling,
3. Ditambahkan 5 ml HNO₃ 4 N dan 2 – 3 tetes Fe³⁺,
4. Dititar dengan KCNS 0,05 N, TA larutan merah endapan putih.
5. Baca juga : Standardisasi AgNO₃ dengan NaCl pa metode Mohr

Perhitungan

Keterangan 

Np adalah normalitas penitar (KCNS)

Vp adalah volume penitar yang dibutuhkan

Bst BBP adalah bobot setara BBP (NaCl)

FP adalah faktor pengenceran

Bst NaCl adalah Mr – nya yaitu 58,5.

Pembahasan 

Argentometri adalah salah satu metoda analisis titrimetri (volumetri) yang tergolong metatetik dan menggunakan AgNO₃ sebagai pereaksi utama dengan dasar yaitu reaksi pengendapan (presipitimetri). Sebagai tambahan informasi bahwa reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya melibatkan pertukaran ion saja namun tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi sehingga metatetik berbeda dengan redoks (reduksi – oksidasi).

Sebenarnya banyak reaksi pengendapan diketahui, namun hanya sedikit yang bisa diterapkan dalam analisis titrimetri / volumetri ini. Ada beberapa syarat reaksi pengendapan yang harus dipenuhi, antara lain :

• Mempunyai kelarutan (solubility) dan Ksp (konstanta solubility product) yang sangat kecil sehiingga endapan sukar larut

• Pembentukan endapan harus secepat mungkin

• Hasil titrasi tidak menyimpang secara signifikan akibat adsorpsi–absorpsi dan kopresipitasi. Adsorbsi adalah peristiwa menempelnya suatu pengotor pada endapan di bagian luarnya saja, sedangkan absorpsi adalah peristiwa menempelnya suatu pengotor pada bagian dalam endapan. Kopresipitasi adalah peristiwa mengendapnya komponen lain yang tidak diinginkan dalam suatu pengendapan.

• Titik Akhir (TA) harus dapat dideteksi saat penitaran 

Berdasarkan syarat– syarat di atas, reaksi pengendapan yang bisa diterapkan dalam analisis titrimetri / volumetri ini hanyalah pengendapan antara kation Ag⁺ dengan anion Halida seperti ion Cl^-, Br^-, dan I^- dan juga anion lain seperti CNS^-.

Metode ini akhirnya dinamakan Argentometri, berasal dari kata Argentum yaitu Perak dimana Perak Nitrat digunakan sebagai pereaksi utama dalam analisis ini.

Selain Argentometri, presipitimetri juga mengenal metode lain yaitu Merkurometri, yaitu reaksi pengendapan antara kation Merkuri (I) dengan anion Halida seperti Argentometri.

Sebenarnya berdasarkan indikatornya, Argentometri dibagi menjadi 3 cara lagi, yaitu cara Mohr, Fajans, dan Volhard.

Namun pada penetapan kali ini yang akan dibahas hanyalah cara Volhard saja karena cara yang digunakan adalah cara Volhard.

Cara Volhard menggunakan larutan KCNS sebagai titran dan AgNO₃ yang ditambahkan berlebih terukur, dimana kelebihan AgNO₃ yang tidak bereaksi dengan analat akan dititar dengan KCNS dengan indikator larutan Fe³⁺.

Pada cara Volhard digunakan Erlenmeyer asah karena digunakan Nitrobenzena yang mudah menguap. Nitrobenzena ditambahkan sebagai masking agent, untuk mencegah kation–kation logam lain bereaksi dengan KCNS kecuali Ag⁺.

Penambahan HNO₃ dilakukan untuk mencegah larutan Fe³⁺ terhidrolisis, karena jika terhidrolisis akan menghasilkan endapan Fe(OH)₃ yang tidak akan menunjukkan perubahan warna pada titik akhir (TA).

Jika hal ini terjadi, kemungkinan besar titrasi tidak akan pernah selesai karena TA tidak pernah tercapai. Blanko diperlukan untuk mengetahui jumlah AgNO₃ yang bereaksi dengan analat.

Baca juga : Penetapan kadar Ni dalam NiSO4.7H2O secara gravimetri

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor