Penetapan Kadar Alumunium (Al) dalam Al • NH4(SO4)2 • 12 H2O (Tawas Alumunium) Cara Kompleksometri

Dasar

Pada pH ± 5, Al dapat bereaksi dengan EDTA yang ditambahkan berlebih terukur menghasilkan senyawa kompleks Al – EDTA, dimana kelebihan EDTA dapat dititar dengan ZnSO₄ dan indikator Xylenol Orange dengan TA merah. Dilakukan blanko untuk menentukan jumlah EDTA yang bereaksi dengan Alumunium.

Reaksi

Al³⁺ + H₂Y^2- (berlebih terukur) --> AlY^- + 2H⁺

H₂Y^2- (sisa) + Zn²⁺ --> ZnY^2- + 2H⁺

Zn²⁺ + HInd^2- --> ZnInd^- (merah) + H⁺

Catatan : HInd^2- adalah indikator yang digunakan, sedangkan H₂Y^2- adalah EDTA

Tujuan

Menetapkan kadar Alumunium dalam Al · NH₄(SO₄)₂ · 12 H₂O (Tawas Alumunium) secara titrasi kompleksometri

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji

• Labu ukur 100 mL

• Pipet volumetric 10 ml

• Gelas ukur

• Pengaduk

• Erlenmeyer

• Buret 50 mL

• Corong

• Piala gelas 400 dan 800 mL

• Labu semprot

• Pipet tetes

• Kaki tiga

• Pembakar teklu

• Kasa asbes

• Statif dan klem

• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• EDTA 0,05 M

• Air suling

• ZnSO₄  0,05 M

• Buffer pH 5

• Indikator Xylenol Orange

• Kertas saring penyeka

• Kertas pengganjal corong

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 1 gram hablur Tawas Alumunium
3. Dimasukkan ke labu ukur 100 ml kemudian diimpitkan,
4. Dipipet 10,00 ml larutan, dimasukkan ke Erlenmeyer,
5. Larutan diencerkan dengan 100 ml air,
6. Kemudian dilakukan penambahan EDTA 0,05 M berlebih terukur sebanyak 10 ml (pipet volum),
7. Larutan ditambahkan ± 5 ml buffer pH 5, cek pH (jika kurang, ditambahkan CH₃COOH hingga pH 5),
8. Diteteskan ± 2 – 3 tetes indikator Xylenol Orange (kuning),
9. Larutan dititar dengan ZnSO₄ 0,05 M hingga TA merah, dan
10. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL,
11. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah EDTA yang bereaksi dengan Alumunium.

Blanko

1. Dipipet 10 ml larutan EDTA 0,05 M ke dalam Erlenmeyer,
2. Larutan diencerkan hingga volumenya ± 100 ml, kemudian ditambahkan 5 ml buffer pH 5 (cek pH, jika kurang dari pH 10 maka ditambahkan CH₃COOH),
3. Diteteskan ± 2 – 3 tetes indikator Xylenol Orange (kuning),
4. Larutan dititar dengan ZnSO₄ 0,05 M hingga TA merah

Perhitungan

Keterangan

Mg contoh adalah obot sampel yang ditimbang (Tawas Alumunium)

FP adalah faktor pengenceran

Vp adalah volume penitar yang dibutuhkan
Mp adalah molaritas penitar yang digunakan

Ar Al adalah 27

Pembahasan

Kompleksometri adalah metode analisis titrimetri (volumetri) yang didasarkan pada reaksi metatetik pembentukan senyawa kompleks antara logam dan ligan.

Reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya melibatkan pertukaran ion saja, tidak melibatkan perubahan bilangan oksidasi (biloks).

Ligan yang digunakan adalah EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat). EDTA merupakan ligan polidentat dengan 6 buah pasangan elektron bebas (PEB), yaitu 2 pasang dari atom Nitrogen dan 4 pasang dari atom Oksigen.

Penetapan kadar Alumunium dengan metode kompleksometri menggunakan prinsip titrasi kembali (back titration) dikarenakan kompleks Alumunium dengan indikator cenderung lebih kuat dibandingkan kompleks antara Alumunium dengan EDTA.

Apabila dilakukan titrasi langsung maka titik akhir tidak akan pernah tercapai.

Karena titrasi yang digunakan adalah titrasi kembali, maka sudah semestinya dilakukan penambahan EDTA berlebih terukur dimana kelebihan EDTA yang tidak bereaksi dengan Alumunium, akan bereaksi dengan penitar ZnSO₄ dan dengan kehadiran indikator Xylenol Orange membentuk kompleks Zn–EDTA.

Apabila EDTA sudah habis maka satu tetes ZnSO₄ akan bereaksi dengan indikator Xylenol Orange membentuk kompleks Zn – Xylenol Orange berwarna merah.

Penambahan larutan buffer pH 5 dilakukan karena indikator logam Xylenol Orange bekerja pada pH 5 dan didasarkan dengan fakta bahwa reaksi pembentukan kompleks antara EDTA dan logam akan selalu menghasilkan ion H⁺ sehingga dapat mempengaruhi suasana larutan menjadi lebih asam dari yang seharusnya.

Mekanisme reaksi pembentukan kompleks dan titik akhir pada penetapan kadar Alumunium dalam Tawas Alumunium secara titrasi kompleksometri ini dijelaskan sebagai berikut :

1. Al³⁺ dari sampel akan bereaksi dengan EDTA berlebih terukur membentuk kompleks Al – EDTA dan menyisakan sejumlah EDTA yang tidak bereaksi (perlu diingat bahwa EDTA yang ditambahkan adalah berlebih terukur)
2. Kelebihan EDTA akan bereaksi dengan ZnSO₄ membentuk kompleks Zn – EDTA
3. Ketika titik akhir tercapai, maka EDTA sudah habis bereaksi dengan ZnSO₄. Kelebihan satu tetes ZnSO₄ akan bereaksi dengan indikator Xylenol Orange membentuk kompleks Zn – Xylenol Orange yang berwarna merah. Inilah alasan mengapa titik akhir tercapai ketika larutan berwarna merah
4. Blanko digunakan untuk mengetahui jumlah EDTA yang bereaksi dengan Alumunium karena EDTA ditambahkan berlebih terukur dan kita tidak mengetahui secara pasti jumlah EDTA yang bereaksi dengan Alumunium.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.