Penetapan Kadar COD (Chemical Oxygen Demand) Secara Dikromatometri

Dasar

Zat organik dan anorganik yang terdapat dalam air dioksidasi oleh K₂Cr₂O₇ yang berlebih terukur dalam suasana asam dan panas. Sisa K₂Cr₂O₇ yang tidak bereaksi dititar dengan FAS (Ferro Ammonium Sulfat) dan indikator ferroin dengan TA merah coklat. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah K₂Cr₂O₇ yang bereaksi dengan zat organik.

Reaksi

Zat organik + K₂Cr₂O₇ + H⁺ --> K⁺ + CO₂ + H₂O + Cr³⁺

K₂Cr₂O₇ + H⁺ + Fe²⁺ --> K+ + Cr³⁺ + Fe³⁺ + H₂O

Tujuan

• Menetapkan kadar COD dalam suatu sampel air
• Mengetahui kualitas sampel air

Alat Dan Bahan

Alat:

• Pipet volumetri 50 mL
• Piala gelas 400 dan 800 mL
• Buret coklat
• Klem dan statif
• Erlenmeyer
• Labu semprot plastik
• Pipet tetes
• Corong
• Kaca arloji
• Neraca digital
• Pengaduk
• Gelas ukur
• Kertas saring
• Kertas penggganjal
• Bulb
• Kaki tiga
• Kasa asbes
• Pembakar teklu
• Alas titar dan pembaca buret

Bahan:

• Sampel air
• Air suling
• H₂SO₄ pekat
• K₂Cr₂O₇ 0,1 N
• Larutan FAS 0,05 N
• Indikator ferroin

Cara Kerja (Penetapan COD)

1. Dipipet 50,00 ml sampel ke dalam Erlenmeyer,
2. Ditambahkan 5 ml H₂SO₄ pekat, kemudian ditambahkan K₂Cr₂O₇ 0,1 N (pipet volum) lalu ditambahkan batu didih,
3. Dididihkan selama 15 menit (warnanya sindur),
4. Larutan didinginkan kemudian ditambahkan indikator ferroin,
5. Larutan dititar dengan FAS 0,05 N hingga TA merah coklat,
6. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar 0,1 ml, dan
7. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah K₂Cr₂O₇ yang bereaksi dengan zat organik.

Blanko

1. Dipipet 50,00 ml sampel ke dalam Erlenmeyer,
2. Ditambahkan 5 ml H₂SO₄ pekat, kemudian ditambahkan K₂Cr₂O₇ 0,1 N (pipet volum) lalu ditambahkan batu didih,
3. Dididihkan selama 15 menit (warnanya sindur),
4. Larutan didinginkan kemudian ditambahkan indikator ferroin,
5. Larutan dititar dengan FAS 0,05 N hingga TA merah coklat,
6. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar 0,1 ml, dan
7. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah K₂Cr₂O₇ yang bereaksi dengan zat organik.

Penetapan Kenormalan (Standardisasi) FAS BBP K₂Cr₂O₇

1. Ditimbang ± 0,245 gram hablur garam K₂Cr₂O₇,
2. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian diimpitkan dengan air suling,
3. Larutan dipipet sebanyak 10,00 ml ke dalam Erlenmeyer kemudian diencerkan hingga volumenya 100 ml dengan air suling,
4. Ditambahkan 5 ml H₂SO₄ 4 N kemudian indikator feroin,
5. Dititar dengan FAS 0,05 N hingga warna TA merah coklat, dan
6. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar.

Perhitungan

Perhitungan Normalitas FAS

Keterangann:

Np adalah normalitas FAS

mg BBP adalah mg K₂Cr₂O₇ yang ditimbang

Vp adalah volume titran yang dibutuhkan untuk standardisasi

FP adalah faktor pengenceran

Bst K₂Cr₂O₇ adalah 1/6 Mr, yaitu 49.

Perhitungan Kadar COD

 

Keterangan

V sampel adalah ml contoh yang dipipet (50)

Np adalah normalitas FAS hasil standardisasi

Vb adalah volume titran yang dibutuhkan untuk blanko

Vp adalah volume titran yang dibutuhkan untuk sampel

FP adalah faktor pengenceran

Bst O₂ adalah 1/2 Mr, yaitu 8.

Pembahasan

Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah Oksigen terlarut yang dibutuhkan oksidator untuk mengoksidasi zat – zat pencemar organik dalam air. Semakin banyak zat pencemar organik di dalam air, artinya kadar COD akan semakin besar. Dapat disimpulkan bahwa semakin besar kadar COD menandakan kualitas air yang semakin rendah. Dalam perhitungannya, kadar COD ditetapkan dalam satuan part per million (ppm).

Penetapan kadar COD dalam sampel air dilakukan dengan metode Dikromatometri yang melibatkan perubahan bilangan oksidasi. Karena inilah metode Dikromatometri digolongkan sebagai metode yang didasarkan pada reaksi reduksi – oksidasi (redoks). Prinsip titrasi yang digunakan dalam metode ini adalah titrasi kembali dimana Kalium Dikromat ditambahkan berlebih terukur ke dalam larutan contoh, sisa dari Kalium Dikromat akan bereaksi dengan Fero Ammonium Sulfat (FAS) dengan kehadiran indikator ferroin memberikan warna TA yaitu merah coklat teh. Pemilihan jenis titrasi kembali didasarkan pada fakta bahwa analat (zat organik) tidak dapat bereaksi langsung dengan penitar (FAS) dimana telah diketahui bahwa keduanya adalah sama – sama reduktor.

Suasana oksidasi zat organik oleh Kalium Dikromat berlangsung dalam H₂SO₄ pekat sehingga pada prosedur kerjanya ditambahkan H₂SO₄ pekat. Sebagaimana telah diketahui bahwa H₂SO₄ pekat merupakan zat yang sangat bersifat korosif, irritant, dan oksidator sehingga sangat berbahaya bila kontak dengan kulit. Oleh karena itu jika kita bekerja dengan zat ini, sudah seharusnya kita senantiasa waspada, mawas diri, hati – hati, dan tentunya memakai perlindungan (APD) yang seharusnya agar tidak terjadi hal – hal yang tidak diinginkan (teman saya sudah membuktikan bagaimana rasanya kena zat ini).

Karena menggunakan titrasi kembali maka kita tidak dapat mengetahui secara pasti berapa jumlah K₂Cr₂O₇ yang bereaksi dengan analat sehingga digunakanlah blanko untuk mengetahuinya. Volume penitaran blanko pada titrasi kembali pasti memiliki nilai yang lebih besar dibandingkan volume penitaran sampel sehingga selisih antara volume penitar blanko dengan sampel merupakan jumlah K₂Cr₂O₇ yang bereaksi dengan analat.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.