Penetapan Kadar Besi dalam Garam Tunjung Metode Gravimetri

Dasar Teori

Garam besi (II) dapat diendapkan menjadi endapan besi (II) hidroksida yang berwarna hitam kehijauan.

Akan tetapi, besi ini kurang mantap karena mudah teroksidasi menjadi besi (III).

Oleh karena itu, besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida.

Sebelum pengendapan, dilakukan pengoksidasian menjadi besi (III) yang mantap dengan asam nitrat, Air brom maupun hidrogen peroksida.

Garam Besi (III) kemudian diendapkan dengan ammonia membentuk endapan selai besi (III) hidroksida yang berwarna cokelat yang setelah dipijarkan menjadi besi (III) oksida.

Reaksi

2HNO₃ --> H₂O + 2NO + 3On

6FeSO₄ + 6HNO₃ + 3On --> 2Fe₂(SO₄)₃ + 2Fe(NO₃)₃ + 3H₂O

2Fe₂(SO₄)₃ + 2Fe(NO₃)₃ + 18NH₄OH --> 6Fe(OH)₃ + 6(NH₄)₂SO₄ + 6NH₄NO₃

6Fe(OH)₃ --> 3Fe₂O₃ + 9H₂O

Tujuan

Menetapkan kadar besi (Fe) dalam garam tunjung metode gravimetri

Cara Kerja

1. Ditimbang sampel garam tunjung sebanyak ± 0,5 gram.
2. Sampel dilarutkan dengan 25 mL air suling ke dalam piala gelas 400 mL.
3. Ditambahkan 5 mL HNO₃ 4N.
4. Piala gelas beserta isinya dididihkan, kemudian diuji oksidasi dengan meneteskan NH₄OH 2N ke cairan jernih. Apabila terbentuk endapan kecokelatan itu menandakan besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III). Bila terbentuk endapan hitam kehijauan itu menandakan besi (II) belum menjadi besi (III), sehingga harus ditambahkan HNO₃ 4N sebanyak 5 mL lagi, dididihkan kemudian diuji kembali.
5. Diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya 100 mL.
6. Larutan dipanaskan hingga 70 – 80 derajat Celcius termometer.
7. Ditambahkan NH₄Cl 10 % 15 mL.
8. Larutan diendapkan dengan NH₄OH 2N sedikit demi sedikit hingga berlebih (cairan induk jernih).
9. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.541, kemudian dicuci dengan air panas, dienaptuangkan, disaring kembali hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.
10. Dilakukan uji pengotor sulfat dan klorida.
11. Kertas saring berisi endapan dikeringkan didalam oven untuk kemudian dilipat.
12. Setelah dilipat, kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot kosongnya untuk diperarang dan dipijarkan.
13. Cawan porselin beserta sisa pijarnya didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
14. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.

Perhitungan

Pembahasan

Tahap Preparasi

Besi dari garam besi (II) dapat diendapkan sebagai hidroksidanya. Akan tetapi, besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III), sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu, besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida.

Sebelum pendidihan, ditambahkan asam nitrat sebagai oksidator. Selain asam nitrat, dapat juga dipakai hidrogen peroksida atau air brom.

Penggunaan asam nitrat sebenarnya kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi endapan.

Setelah pendidihan, dilakukan uji oksidasi yaitu uji yang dilakukan untuk mengetahui sejauh mana oksidasi besi (II) menjadi besi (III).

Ciri utama untuk membedakan antara keduanya adalah warna endapan yang terbentuk. Endapan Fe(OH)₂ berwarna hitam kehijauan, sedangkan Fe(OH)₃ berwarna merah kecokelatan.

Apabila yang terbentuk adalah endapan hitam kehijauan, berarti penambahan HNO₃ 4N masih kurang sehingga masih perlu ditambah 5 mL, kemudian dididihkan dan diuji kembali.

Namun jika endapan yang terbentuk berwarna merah kecokelatan, berarti larutan besi (II) telah teroksidasi sempurna menjadi besi (III). 

Endapan besi (III) hidroksida merupakan endapan selai kecokelatan yang optimal pembentukannya pada suhu berkisar antara 70 – 80 derajat Celcius Suhu harus diatur seperti itu agar pembentukan endapan semakin baik.

Selain suhu, pH pada pengendapan juga harus diatur agar tidak terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama sampel alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai hidroksidanya. Penambahan NH₄Cl 10% dimaksudkan sebagai penyangga dan koagulan.

Catatan: larutan penyangga adalah larutan yang mampu menstabilkan pH pada suasana tertentu, sedangkan koagulan adalah zat yang mampu membuat endapan selai menjadi lebih menggumpal.

Tahap Pengendapan

Pengendapan dilakukan dengan NH₄OH hingga berlebih.

Cairan induk yang tidak berwarna mampu menjadi indikator bahwa pengendapan telah sempurna.

Apabila penambahan ammonium hidroksida kurang, maka cairan induknya tidak akan jernih, melainkan merah kecoklatan.

Tahap Penyaringan dan Pencucian

Endapan Fe(OH)3 disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no.541.

Oleh karena endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling suhu biasa maupun panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan ini dikarenakan air suling panas memiliki beberapa kelebihan dibandingkan air suling biasa, diantaranya

• Lebih mudah melarutkan pengotor sehingga endapan lebih cepat bersih, dan
• Lebih mudah melewati pori-pori kertas saring sehingga memudahkan dan mempercepat proses penyaringan.

Tahap Pemijaran

Ketika dipijarkan endapan besi (III) hidroksida akan terurai menjadi besi (III) oksida dan air konstitusi.

Air konstitusi adalah air yang dihasilkan ketika suatu senyawa memecah, namun di dalam senyawa tersebut tidak terikat dalam bentuk H₂O.

Sisa pijar kemudian ditimbang untuk mengetahui kadar prakteknya.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID): SMK – SMAK Bogor.